如何同時快速檢測每個納米顆粒的元素和粒徑信息
納米材料，由于尺寸在1~100納米范圍，其微觀尺度賦予其獨特的光、電、磁、機械和光學(xué)等特性。納米技術(shù)是一個快速發(fā)展的新興領(lǐng)域，其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中，如涂料（用于塑料、玻璃和布料等）、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而，納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。
對于無機納米顆粒，最為滿足上述特點的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法，即單顆粒ICP-MS。
ICP-MS 測量溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號如圖1 所示。在分析溶解態(tài)元素時，產(chǎn)生的信號基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號，測量單納米顆粒時，產(chǎn)生的信號是非連續(xù)信號。
四極桿作為檢測器，工作時在各質(zhì)荷比（m/z）停留一段時間，然后移動到下一質(zhì)荷比（m/z）；各質(zhì)荷比（m/z）的分析時間被稱作“駐留時間”，即工作時間。在各駐留時間的測量完成之后，執(zhí)行下一次測量之前，通過一定時間進行電子器件的穩(wěn)定。該時間段被稱作“穩(wěn)定時間”，即暫停和處理時間。
當(dāng)單顆粒的離子云進入四級桿后，如果單顆粒（“信號”峰）的離子云落在駐留時間窗口之外，則可能無法被檢測到，如圖3a 所示。當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時間窗口內(nèi)時，可以檢測到該離子云，如圖3b 所示。當(dāng)快速連續(xù)檢測到多個顆粒時，所得到的信號是一系列峰，各個峰都來自于某一顆粒，具體如圖3c 所示。
在單顆粒ICP-MS 中，瞬態(tài)數(shù)據(jù)的采集速度由兩個參數(shù)組成：駐留時間和穩(wěn)定時間。十分重要的是，ICP-MS 采集信號所需的駐留時間少于顆粒瞬態(tài)時間，從而避免因部分顆粒合并、顆粒重合和團聚/ 聚集產(chǎn)生的錯誤信號。穩(wěn)定時間越短，顆粒遺漏的可能性就越小。最理想的情況是一秒鐘內(nèi)可進行10,000 次測量，不存在穩(wěn)定時間，所有時間皆用于尋找納米顆粒（圖5c）。
快速連續(xù)數(shù)據(jù)采集的另一個好處是可以從單個顆粒獲得多個數(shù)據(jù)點，從而消除顆粒遺漏，或僅檢測到顆粒部分離子云的情況。駐留時間越短，對單顆粒離子云采集的數(shù)據(jù)點越多，獲得的峰型更加準(zhǔn)確。
珀金埃爾默公司NexION系列ICP-MS，最短駐留時間可達10 µs，單質(zhì)量數(shù)據(jù)采集能力可達100000點每秒。配合專業(yè)的 Syngistix™軟件，無需更多數(shù)據(jù)處理即可獲得樣品的顆粒濃度，尺寸及分布等信息，是進行單顆粒ICP-MS實驗的首選。
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標(biāo)簽：
ICP-MS
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