“天然草本”一直是減肥保健食品或膳食補充劑（諸如減肥茶、減肥咖啡）常用的推廣亮點，然而隨著國家對于保健品產(chǎn)品安全的監(jiān)管愈發(fā)嚴(yán)格，我們時而能看到新聞報道中某某保健品被查出違法添加合成藥物的報道。這些案件中，西布曲明是經(jīng)常出現(xiàn)的違規(guī)添加藥物。

 

西布曲明是一種用于肥胖癥治療的藥物，主要是通過降低食欲、誘導(dǎo)發(fā)熱從而增加能量消耗來實現(xiàn)肥胖癥的治療。但其副作用較大，可能誘發(fā)心臟病，需要專業(yè)醫(yī)生醫(yī)囑和指導(dǎo)才能使用。因此，違規(guī)將這種藥物添加到保健食品中，不僅是一種商業(yè)欺詐行為，更會給消費者帶來巨大的風(fēng)險。無論是美國FDA還是中國食藥監(jiān)局，都將西布曲明添加列為天然減肥保健品的重點監(jiān)測項目。

 

由于市場上減肥產(chǎn)品品種多、數(shù)量大，由此帶來的巨大實驗室檢測量需要一種比傳統(tǒng)質(zhì)譜方法更簡便易用的方法來應(yīng)對。接下來，將介紹一種基于Waters ACQUITY QDa質(zhì)譜檢測器的解決方案。相較于傳統(tǒng)僅適用UV檢測，該檢測器對復(fù)雜樣品的選擇性更高，并且可提高分析的可信度，尤其適合分析無紫外吸收能力或紫外吸收較弱的化合物，省去衍生化處理，直接進(jìn)行測定。同時，相較于傳統(tǒng)質(zhì)譜系統(tǒng)，QDa檢測器使用簡便，易于操作，能滿足大批量的檢測需求。

 

薄層色譜(TLC)是一種分析級分離技術(shù)，其樣品分離過程發(fā)生在位于載體(如玻璃或塑料)上的開放式固定相上。高性能TLC (HPTLC)是一種定量分析技術(shù)，能夠以半自動或全自動方式進(jìn)行點樣、板展開和分析。我們將TLC板直接連接到質(zhì)譜檢測器離子源入口，以使用ACQUITY QDa對TLC分離的化合物進(jìn)行確認(rèn)。稱取200 mg“生源坊”減肥產(chǎn)品(天然草本產(chǎn)品)的膠囊內(nèi)容物并溶解于10 mL甲醇中。渦旋混合30 s使樣品均質(zhì)化，然后在室溫下置于超聲水浴中提取10 min。在25 °C下以2750 RCF離心10 min，收集上清液用作檢測溶液。

 

用甲醇將購自Fluorochem(英國德比郡)的西布曲明參比物質(zhì)配制成0.785 mg/mL 的溶液。利用TLC自動進(jìn)樣器4將5 µL樣品和2 µL標(biāo)準(zhǔn)品點樣到HPTLC Si 60 F254, 20 ×10 cm板上，并在9:1甲苯/甲醇溶液中展開。對板進(jìn)行衍生化，然后在白光下觀察。

 

使用具有橢圓洗脫頭的TLC-MS接口2，以0.1%甲酸的乙腈溶液在0.5 mL/min的流速下將目標(biāo)區(qū)域直接洗脫到ACQUITY QDa中。ACQUITY QDa在電噴霧正離子模式下運行，采用如下的默認(rèn)設(shè)置：毛細(xì)管電壓0.8 kV，錐孔電壓15 V，脫溶劑氣溫度600 °C。以10.0 pts/s的采樣速率采集50～650 m/z范圍內(nèi)的全掃質(zhì)譜圖(連續(xù)采集)。使用Empower處理評估質(zhì)譜數(shù)據(jù)。圖1所示為西布曲明標(biāo)準(zhǔn)品(圖2，B道)和減肥產(chǎn)品(圖2，C道)經(jīng)TLC板洗脫后的QDa分析結(jié)果。